|
Первый Предыдущий
11 - 20
21 - 30
31 - 40 41 - 50
51 - 60
Следующий Последний
|
Наталья Ласькова
Активный пользователь
Из: Снежинск
Сообщения: 1089
|
 |
Инструкция калибровки pH метра |
|
| Отправлен: 28-01-2017 18:58 |
|
|
Цитата:
Ох, тогда ничего не понимаю. Калибровочные порошки у меня тоже здешние. Ну вот опускаю прибор в раствор 4,01, он показывает 3,88-3,89, я его подкручиваю до 4,01 и фиксирую результат. Вытаскиваю, ополаскиваю дист водой, вытираю, и опускаю в раствор 6,86. Он показывает 7,02-7,03. Подкручиваю до 6,86, фиксирую. На следующий день опять достаю, опускаю в растворы и такая же история. Вот почему так?
ту процедуру нужно повторить несколько раз, до установления показаний в растворе 6,86 - 6,86 без подкручивания..соответственно в растворе 4,01. То есть не так, померили один раз подкрутили и отложили, а этой процедуре посвятить некоторое время до установления необходимых показателей. У меня это заняло около часа. Удачи! Всё получится 👌
|
Наталья Щеглова
Активный пользователь
Из: Чунский
Сообщения: 215
|
|
Инструкция калибровки pH метра |
|
| Отправлен: 28-01-2017 19:11 |
|
|
спасибо большое, девушки, за советы, завтра буду пробовать как вы говорите
|
Nadine
Администратор
Из: Россия
Сообщения: 5715
|
|
Инструкция калибровки pH метра |
|
| Отправлен: 28-01-2017 19:33 |
|
|
Наталья Ласькова, Вы совершенно правы! Это займёт время. Не обязательно час! Но раз 6-7 не меньше в оба раствора. И не забывайте о температуре калибровочных растворов. В инструкции указано. На память не помню.
|
Наталья Щеглова
Активный пользователь
Из: Чунский
Сообщения: 215
|
|
Инструкция калибровки pH метра |
|
| Отправлен: 29-01-2017 11:32 |
|
|
Сегодня калибровала. Температура калибровочных растворов - 20 градусов, как в инструкции. Опускала в каждый не менее 10 раз. Держала по 30-40 секунд, подкручивала, фиксировала. И в растворе 4,01 у него 3.73, в растворе 6,86 - 7,12. И хоть умри, ни вперед ни назад.Что еще можно сделать?
|
Irius
Зарегистрированный пользователь
Из: Вологда
Сообщения: 31
|
|
Инструкция калибровки pH метра |
|
| Отправлен: 02-02-2017 01:04 |
|
|
Nadine, здравствуйте, подскажите пожалуйста если электрод транспортировался без специального контейнера а просто обернут в салофан он исправен или нет? И ещё я пытаясь калибровать в обоих растворах , вот если в 4 калибруется то потом вставляешь во второй то все в районе 4 показывает , а если в 6 то потом все в этих пределах показывает , что это может значить? Спасибо
|
Lusi
Активный пользователь
Из: Москва
Сообщения: 131
|
|
Инструкция калибровки pH метра |
|
| Отправлен: 04-02-2017 19:15 |
|
|
Наталья Щеглова,
Вы уже разобрались с калибровкой своего pH-метра?
|
Наталья Щеглова
Активный пользователь
Из: Чунский
Сообщения: 215
|
|
Инструкция калибровки pH метра |
|
| Отправлен: 04-02-2017 19:30 |
|
|
к сожалению, нет. Вот как я написала выше, так ничего и не меняется
|
Наталья Ласькова
Активный пользователь
Из: Снежинск
Сообщения: 1089
|
|
Инструкция калибровки pH метра |
|
| Отправлен: 04-02-2017 19:45 |
|
|
Наталья Щеглова, а электрод, вынув из раствора, вы споласкиваете в дистиллированной воде и вытираете бум.полотенцем перед тем как опустить его в другой раствор?
|
Lusi
Активный пользователь
Из: Москва
Сообщения: 131
|
|
Инструкция калибровки pH метра |
|
| Отправлен: 04-02-2017 22:35 |
|
|
Наталья Щеглова,
Ну давайте попробуем вместе разобраться, вдруг получится 
Такая чепуха может происходить по следующим причинам:
1. Неисправность электрода или считывающего устройства (вот эта красная штука с дисплеем).
2. "Неправильные" калибровочные растворы.
3. "Неправильная" методика калибровки.
Пункт 2 - наиболее вероятен.
а) калибровочные растворы готовятся строго на дистиллированной воде. Если Ваша вода куплена в автомагазине или, не дай бог, на заправке - это может быть и не дистиллированная вода вовсе. Фосфатный буфер (тот, который 6,86) очень чувствителен к примесям.
Поэтому - надо поискать дистиллированную воду, желательно в аптеке, желательно в герметичной таре.
На худой конец, для начала, попробуйте вскипятить вашу дистиллированную воду. В чистом стакане. Остывать она должна под крышкой.
б) проблема может быть в самих фиксаналах - порошках для приготовления растворов.
Здесь немного теорию надо пояснить: калибровочный раствор - это буферный раствор. В нем должны быть строго в определенных отношениях смешаны вещества. Тогда, при разведении дист. водой они дают заявленный pH.
Вещества эти могут быть гигроскопичны (притягивать воду), если они недостаточно хорошо упакованы. Или можно просто ошибиться в навеске. Если взять неправильное количество вещества - калибровочный раствор может не получиться.
Я в описании магазина не нашла, какие именно буферы продаются, в МК об этом тоже ни слова. Будем предполагать, что это самые распространенные буферы для заявленных pH.
То есть - для pH 4,01 - калия гидрофталат, для pH 6,68 - смесь калия дигидрофосфата и натрия гидрофосфата.
Так вот, я еще могу как-то понять как можно "из баночки" достать нужное количество калия гидрофталата - это одно вещество. А вот как из баночки, которая содержит смесь двух веществ (калия дигидрофосфат и натрия гидрофосфат) достать навеску, которая будет содержать эквимолярное количество того и другого - вот это выше моего понимания. Даже если в этой баночке (или в том сосуде, из которого это все развешивалось по баночкам) изначально содержалось нужное количество того и другого, то где гарантия, что при расфасовке или в навеске это соотношение сохранится? Ведь порошки, также как и жидкости, могут фракционироватья, т.е. какой-то будет сверху в большем количестве, какой-то осядет на дно. И тогда калибровочный раствор не получится, т.е. он может иметь отличный от заявленного pH.
Пока все понятно?
Как с этим "бороться"?
Ну. проще всего - покупать уже готовые калибровочные растворы, т.е. уже разведенные. В бутылках. Это несколько дороже, но можно покупать не в Экоюнит, а в боле гуманных магазинах.
Или покупать фиксаналы уже развешанные. То есть в ампулах, герметично упакованных флаконах или китайские в пакетиках.
Сейчас я рекомендую Вам обратиться в магазин и попросить пояснить, какие именно химические реактивы находятся в купленных Вами "калибровочных наборах". Учтите, что я делаю свои выводы основываясь только на имеющейся у меня информации - описании магазина и фотках из мастер-класса. Может быть там что-то другое. Тогда надо будет посмотреть все заново.
Кстати, как-то странным мне показалось количество порошков, рекомендованное для изготовления калибровочных растворов.
По-хорошему, их должно быть значительно меньше.
И да, требование термостатировать калибровочный раствор при 20 град. - это совсем лишнее. Никакого отношения к жизни не имеет.
По пункту 3: процесс калибровки.
Во-первых, необходимо понимать в чем у Вас хранится электрод.
Если он хранится как положено, в 3М р-ре KCl, то его перед употреблением надо "вымочить" в дистиллированной воде. То есть сначала сполоснуть ( прямо из-под крана), поместить в сосуд с дист. водой (примерно 30-50 мл) и оставить минут на 30.
Если электрод Ваш хранится в буферном растворе (или калибровочном р-ре) - вымочить тоже нужно.
Если электрод хранится в дистиллированной воде - это очень плохо. Этого нельзя делать.
После того, как Вы "вымочили" электрод достаньте его, сполосните водой из-под крана.
НИКОГДА не пытайтесь вытирать мембрану (шарик) электрода бум. полотенцем, тряпочками, ватой, фильтровальной бумагой или вообще к нему прикасаться. И спиртом тоже не надо прыскать. Все это сильно сокращает срок жизни электрода. Можно снять мягкой бумагой (фильтровальной) капли воды с корпуса электрода.
Поместите электрод в емкость с чистой дист. водой (новый стаканчик), "побарахтайте" там (осторожно, не разбейте хрупкую мембрану), вытащите,дождитесь пока стечет вода с "шарика" (можно дунуть на мембрану, так быстрее будет), опустите электрод в емкость с калибровочным р-ром ( примерно 30 - 50 мл ). Здесь уже вытирать не обязательно.
Температура буфера - комнатная.
(Опять же, мне совсем не понятно зачем хранить калибровочные р-ры в холодильнике. Какой в этом смысл? У них срок жизни - максимум месяц).
Лучше начать с 6,86. (Лишнее, наверно, говорить, что буфер должен каждый раз быть чистым. Т.е. нельзя откалибровать прибор и слить калибровочный р-р обратно).
Подождите, пока показания стабилизируются. Можно аккуратно "помешать" электродом в стаканчике. Но потом его надо оставить в покое. То есть показания вообще не должны меняться в течении 10 - 15 сек. Только после этого можно подкручивать.
Затем: выключите прибор, отсоедините электрод, сполосните электрод теплой водой из-под крана, опустите в емкость с чистой дист. водой (новый стаканчик), "побарахтайте" , вытащите, дождитесь пока стечет вода с "шарика" , опустите электрод в емкость с калибровочным р-ром 4,01. Дождитесь стабилизации показаний. Подкрутите, при необходимости.
Затем все сначала. Каждый раз меняйте стаканчик с дист. водой. (Я этого не делаю, полоскаю в одном стаканчике. Но так положено - полоскать все время в новой воде). Проверяйте минимум 2 раза в каждом буфере. Не забывайте выключать прибор.
Если на 3-4 раз расхождения будут все еще велики - значит, что-то не то либо с растворами, либо с электродом, либо с прибором. Главное - дождаться полной стабилизации показаний. Это важно. Если стабилизируется очень долго - это плохо. Это значит, что электрод скоро "споет песню протеста".
Если расхождения в пределах 0,1 - 0,2 ед. - расслабьтесь, это не страшно.
Потому что никто, по большому счету, не сможет сказать насколько то, что показывает Вам Ваш тщательно откалиброванный pH-метр соответствует тому, что у Вас на самом деле в эмульсии.
Да, забыла очень важную вещь: если Вам хочется, что бы Ваш pH метр прожил положенные ему 1-2 года, никогда не опускайте его:
- в горячее или сильно холодное
- в сильно кислое или сильно щелочное
- в сметану, куриный бульон или что-то подобное 
- в растворы, содержащие протеины
- и - Упс - лучше не совать его в кремы, эмульсии, суспензии и т.п., которые содержат жиры.
Вот как-то так. Если есть вопросы - милости прошу. Если смогла помочь - очень рада.
|
Наталья Щеглова
Активный пользователь
Из: Чунский
Сообщения: 215
|
|
Инструкция калибровки pH метра |
|
| Отправлен: 05-02-2017 07:49 |
|
|
Lusi , большое спасибо за такую подробную помощь.
По дистиллированной воде. Вот здесь я даже не подумала, что может быть ошибка. Да, калибровочные растворы готовила на воде, купленной в бутылке в автомагазине. У меня есть дист вода из аптеки, я ее просто экономлю, и как то в голову даже не пришло, что вот растворы лучше приготовить на ней. Сегодня этим займусь и попробую калибровать следуя вашей инструкции.
По хранению. Дело в том, что мне пришла посылка с заказом неделю назад и электород в колпачке был сухим, т.е. там не было жидкости. Вот я так понимаю, что он мог высохнуть при таком хранении, и я же не знаю, как долго он так хранился, или может раствор вытек из колпачка пока ехала посылка.... Ну и вобще не знаю, может ли сказаться это на его работе.
И сейчас в колпачок я залила дист воду, потому что в том заказе с рн метром забыла про буферный раствор, сейчас он ко мне едет в заказе.
Калибровочные растворы у меня в виде порошков, здешние. Других нет. Живу я в маленьком поселке и надо все заказывать из городов, попробую еще заказать уже в готовых растворах
|
|
Первый Предыдущий
11 - 20
21 - 30
31 - 40 41 - 50
51 - 60
Следующий Последний
|
|
|
Сейчас посетителей на форуме: 42 Гости
Всего сообщений: 130222
Всего тем: 2545
Зарегистрировано пользователей: 31724
Страница сгенерирована за: 0.1653 секунд
|
|
|
|
|
|
